二氧化氯是国际公认的绿色消毒剂[1]，广泛应用于消毒[2]、除臭、净化空气等领域[3]，但它非常不稳定，需现场制备。运用亚氯酸钠制备得到的二氧化氯纯度高，目前有酸化法、氧化法、有机物或新型络合物活化法等[4]。本文研究以亚氯酸钠为主要原料，通过亚氯酸钠与固体酸的反应制备固体二氧化氯释放剂，并采用碘量法测定亚氯酸钠的转化率[5]，利用转化率、二氧化氯生成浓度来测量活化效应。

1 实验部分

1.1 实验试剂

亚氯酸钠、氯化钠、碘化钾、葡萄糖、氨基磺酸、硫酸氢钠、硫代硫酸钠等。

1.2 实验仪器

恒温多头磁力搅拌器、DR890、恒温水浴锅、碘量瓶、滴定管、烧杯、量筒等。

2 试验与讨论

2.1 硫酸氢钠质量分数对转化率的影响

试验考察了硫酸氢钠质量分数不同对亚氯酸钠转化率的影响，将4%的亚氯酸钠溶液与不同质量分数的硫酸氢钠溶液反应，实验结果见图1。

图1 不同质量分数的硫酸氢钠对转化率的影响

由图1可知，当反应质量分数变大，转化率也随之增大，当反应质量分数增大到一定程度后，转化率的变化趋于平缓，过度提高反应质量分数对转化率的提高并无太大作用，反应质量分数选取13%比较合适。

2.2 氨基磺酸质量分数对转化率的影响

试验考察了氨基磺酸质量分数不同对亚氯酸钠转化率的影响，将4%的亚氯酸钠溶液与不同质量分数的氨基磺酸溶液反应，实验结果见图2。

从图2可知，氨基磺酸在低质量分数时转化率能达到30%左右，随着氨基磺酸质量分数的增大，转化率变大，当质量分数达到15%时，转化率趋势趋于平缓，能达到98%左右。但是在试验过程中发现采用氨基磺酸对亚氯酸钠进行活化虽然能够获得较高的转化率，氨基磺酸在低质量分数下可以产生二氧化氯，质量分数增加之后，生成的二氧化氯与又氨基磺酸进行反应，导致二氧化氯含量降低，因此氨基磺酸使用质量分数不宜过高。

图2 不同质量分数的氨基磺酸对转化率的影响

2.3 葡萄糖对硫酸氢钠活化亚氯酸钠效果的影响

葡萄糖不与亚氯酸钠反应，试验采用10%硫酸氢钠溶液进行反应，将4%亚氯酸钠溶液、10%硫酸氢钠溶液按体积比1∶1反应，加入一定量的葡萄糖进行反应，考察葡萄糖对反应的催化作用，实验结果见图3。

图3 不同质量分数的葡萄糖对硫酸氢钠活化亚氯酸钠效果的影响

由图3可知，当葡萄糖质量分数变大，转化率也随之增大。但反应质量分数增大到一定程度后，转化率开始降低。过度提高反应质量分数对转化率的提高并无促进作用，所以葡萄糖质量分数采取3%比较合适。

2.4 氯化钠对硫酸氢钠活化亚氯酸钠效果的影响

氯化钠不与亚氯酸钠反应，试验采用10%硫酸氢钠溶液与不同质量分数的氯化钠进行复配，再与4%亚氯酸钠溶液反应，考察氯化钠对反应的催化作用，不同质量分数的氯化钠对硫酸氢钠活化亚氯酸钠效果的影响当氯化钠反应质量分数变大，转化率也随之增大。但反应质量分数增大到一定程度后，转化率开始降低。过度提高反应质量分数对转化率的提高并无促进作用，所以氯化钠质量分数采取1.5%比较合适。

2.5 正交试验的确定

在上述实验数据的基础上，设计正交试验，正交水平表、试验结果见表1、表2。

由表2得出，本实验结果为A＞C＞B＞D，它的各因素影响的主次顺序为：氨基磺酸质量分数＞硫酸氢钠质量分数＞葡萄糖质量分数＞氯化钠质量分数，最优组合为A3C3B2D2，即氨基磺酸质量分数3%、硫酸氢钠质量分数11%、葡萄糖质量分数0.75%、氯化钠质量分数1.5%。上述正交实验并不包含该条件组合，所以需要按照上述最佳组合进行试验，试验平均转化率是84.62%。

表1 正交水平表水平 A氨基磺酸质量分数/%D氯化钠质量分数/%1 1 0.5 9 1 2 2 0.75 10 1.5 3 3 1 11 2 B葡萄糖质量分数/%C硫酸氢钠质量分数/%

表2 实验方案及实验结果分析实验结果实验1 1 0.5 9 1 71.31实验2 1 0.75 10 1.5 77.65实验3 1 1 11 2 74.84实验4 2 0.5 10 2 71.74实验5 2 0.75 11 1 76.42实验6 2 1 9 1.5 66.35实验7 3 0.5 11 1.5 83.06实验8 3 0.75 9 2 75.94实验9 3 1 10 1 79.07均值1 74.610 75.370 71.200 75.600均值2 71.503 76.670 76.153 75.687均值3 79.357 73.430 78.117 74.183极差 7.854 3.240 6.917 1.504因素 氨基磺酸质量分数%葡萄糖质量分数%硫酸氢钠质量分数/%氯化钠质量分数/%